Röntgen diffrakciós vonalkiszélesedés elméleti és kísérleti vizsgálata

Kristályos anyagok számos fizikai tulajdonságát – mint például a szilárdságot, elektromos vezetőképességet, mágneses, elektronikus vagy optikai tulajdonságait – alapvetően meghatározza mikroszerkezetük, azaz a rendezett kristályrács szerkezeti hibái. A mikroszerkezet jellemző igen lényeges kristályhibák a diszlokációk valamint a szemcse, illetve krisztallit szerkezet. A röntgendiffrakció és ezen belül a röntgen vonalprofil analízis módszere jó közelítéssel térfogati tartományból szolgáltat információt ezen a kristályhibákról, szemben más (pl. transzmissziós elektronmikroszkópiás) kristályhiba vizsgálati módszerekkel. Ezért a röntgendiffrakcióval kapott eredmények ugyan kisebb térbeli szelektivitással rendelkeznek, de statisztikailag jóval megbízhatóbb eredményeket szolgáltatnak a hibaszerkezetről a felületi módszerekhez képest.

A röntgendiffrakciós mérések során egy nagy intenzitású (gyakran monokromatikus) nyaláb szóródik a mintán, az elhajlított nyaláb intenzitását rögzítjük az elhajlási szög függvényében egy detektor, vagy ú.n. Imaging Plate segítségével. Kristályos anyagok esetén a kristályszerkezettől függően bizonyos elhajlási szögeknél diffrakciós csúcsok jelennek meg, melyek összessége alkotja a diffrakciós spektrumot. Az egyes csúcsokat a hkl (Miller) indexekkel jellemezhetjük (lásd ábra). A csúcsok kiszélesedésének mértéke és a profil alakja a mikroszerkezetről ad információt. A röntgen vonalprofil analízis célja a mikroszerkezet jellemző paramétereinek meghatározása a mérésekből.

Az ELTE röntgendiffrakciós kutatócsoportja számos numerikus eljárást dolgozott ki vonalprofil analízisre. A módszerek alapvetően két csoportra oszthatók:

• egy profil kiértékelésén alapuló módszerek

• több profil együttes kiértékelésén alapuló módszerek

Az egy profilos módszerek esetén egy nagy felbontással megmért profil alakjából egy elméleti modell alapján közvetlenül megkapjuk a mikroszerkezet jellemző paramétereit. A momentum-módszer a mért profilok különböző rendű korlátozott momentumainak kiszámításán és az ezekre vonatkozó elméleti momentum függvényekkel való összehasonlításon alapul. A második és negyedik korlátozott momentumból megkaphatjuk az elméleti függvényben szereplő mikroszerkezeti paraméterek értékét: a diszlokációsűrűséget, a diszlokációsűrűség fluktuációját és a felülettel súlyozott átlagos szemcseméretet

A több profilos módszerek esetén a teljes diffrakciós spektrumot értékeljük ki, a kapcsolatot a profilok között az ú.n. diszlokáció kontraszt faktorok teremtik meg, melyek helyesen skálázzák a profilok hkl függését. A több profilos módszerek esetén az egyszerűbb módszerek a vonalszélességeken alapulnak, míg az igényesebb, ugyanakkor megbízhatóbb módszerek a teljes profilok illesztésén alapulnak. Előbbiek a modified Williamson-Hall, illetve modified Warren-Averbach módszerek, ezek elsősorban kvalitatív eredményeket adnak a mikroszerkezetről. Utóbbi a Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) fitting eljárás, mely kvantitatív eredményeket szolgáltat a mikroszerkezetről: a szemcsék méreteloszlásának paramétereit, a diszlokációk sűrűségét és térbeli korrelációjára jellemző paramétert, illetve a rétegződési hibák sűrűségét kapjuk meg. A módszer a mért diffrakciós spektrumot illeszti a mikroszerkezet elméleti modellje alapján felépített spektrummal a legkisebb négyzetek módszerének segítségével. Az eljárások lényeges alkotóelemét képezik a diszlokáció kontraszt faktorok, amelyek numerikus meghatározására átfogó programcsomagot dolgoztunk ki köbös, hexagonális és ortorombos kristályrendszerekben.

Az elméleti módszerek és numerikus eljárások kidolgozása mellett az Anyagfizikai Tanszéken rendelkezésre áll egy olyan röntgendiffrakciós infrastruktúra amely lehetőséget nyújt mind hagyományos pordiffraktogrammok felvételére, mind precíziós vonalprofilok mérésére speciális nagy szögfelbontású diffraktométerben.

Kapcsolat:

Gubicza Jenő (röntgediffrakció)
Jenei Péter (röntgen pordiffrakció)
Groma István (röntgendiffrakció, momentum módszer)
Ribarik Gábor (CMWP)