Termikus analízis

Eszközök: PERKIN ELMER DSC (felújítva 2015) Setaram DSC + TG (1994) Setaram TMA (1994)   Kapcsolat: Groma István (groma.istvan@ttk.elte.hu)

A Differential Scanning Calorimetry (DSC) egy elterjedten használt hatékony és gyors módszer az anyagokban lejátszódó termikus folyamatok feltárására. A mérés során a mérendő és egy referencia mintát fűtünk általában állandó fűtési sebességgel és mérjük a két minta hőmérséklete közötti különbséget. Amennyiben ez a különbség nem nagy megmutatható, hogy az arányos a két mintába beáramló teljesítmény különbségével. Ezzel a mintában lejátszódó folyamatok során felvett ill. leadott hő megfelelő kalibrálás után meghatározható. (A mérés elvének részletes ismertetése megtalálgató: calorimetry.pdf).

A DSC laboratóriumban rendelkezésre állnak a következő berendezések:

I. PERKIN ELMER típusú teljesítmény kompenzált DSC, amelyhez egy saját fejlesztésű vezérlő elektronika készült 2015-ben. A berendezés 10-től 730^oC-ig használható 1-80 K/min fűtési sebesség mellett. A vizsgálandó minta tömege 10 mg nagyságrendű. A berendezés érzékenysége 0.1 mW. Az elvégzett fejlesztések következtében a berendezéssel modulált mérés is végezhető. Ekkor a lineáris fűtés mellett egy tipikusa 1K amplitúdójú 0.01Hz-s szinuszos jelet adunk a hőmérséklet programhoz. Ezzel lehetővé válik a reverzibilis és irreverzibilis átalakulások szétválasztása.

II. Setaram típusú „heat flow” DSC és TG. A berendezés 20-tól 1600^oC-ig használható 0.1-10 K/min fűtési sebesség mellett. A vizsgálható minta tömege 10-től 100mg. A berendezés érzékenysége 1mW. Látható tehát, hogy érzékenysége kisebb mint a PERKIN ELMER DSC esetén, de sokkal magasabb hőmérsékletekig használható. A berendezés tartalmaz egy mérleget, amely méri a minta tömegének változását (TG). Mérések különböző atmoszférában (Ar, N2, stb.) is végezhetők.

III. Setaram típusú TMA (Thermal Mechanical Analyser). A berendezés méri a minta hosszának megváltozását a hőmérséklet függvényében. Azonban mérés közben alkalmazható egy külső a mintára ható erő is. Ez lehetővé teszi a magas hőmérsékletű mechanikai tulajdonságok vizsgálatát. A berendezés 20-tól 1600^oC-ig használható 0.1-10 K/min fűtési sebesség mellett. A vizsgálható minta magassága maximum 10mm.

Amorf fémüveg átkristályodása