Pásztázó elektronmikroszkóp (SEM) FEI Quanta 3D

Eszköz: FEI Quanta 3D-FIB   Detektorok: SE, BSE, STEM Gyártó: FEI Beszerzés éve: 2010   Detektor: EDAX Hikari-kamera Gyártó: FEI/EDAX Beszerzés éve: 2017   Kapcsolat: Dankházi Zoltán (zoltan.dankhazi@ttk.elte.hu)   A FEI Quanta 3D pásztázó elektronmikroszkóp alkalmas vezető és nem vezető minták nagyfelbontású pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálatára szekunder elektron (SE-SEM), visszaszórt elektron detektorokkal (BSE-SEM), valamint kristályorientáció térképezésre (EBSD és HR-EBSD) és lokális elemanalízis és elemtérképezésre (EDAX).

SEM detektorok

A FEI Quanta 3D pásztázó elektronmikroszkóp az alábbi detektorokkal rendelkezik:

• a mind SE, mind BSE üzemmódokra alkalmas szekunder elektron detektor (SED)

• visszaszórt elektron detektor (BSED)

• szilícium drift röntgen detektor (EDAX), amely folyékony nitrogén mentes (Peltier-hűtésű), és a bórtól az uránig képes elemanalízisre

• STEM detektor, amellyel vékony mintákról transzmissziós kép készíthető

• Hikari-kamera, amely visszaszórt elektron diffrakciós (EBSD) vizsgálatokat tesz lehetővé

• infravörös CCD kamera a mintatér optikai megfigyelésére

STEM detektor

EBSD/HR-EBSD: Több, mint modern analitikai módszer

A visszaszórt-elektron diffrakció (Electron Backscatter Diffraction - EBSD) az elmúlt évtized egyik legfellendülőbb és legjelentősebb analitikai módszerének számít az anyagfizikai kutatások terén. Gyorsaságának és pontosságának köszönhetően ma már sokszor alternatíva a hagyományosnak számító röntgen diffrakciós módszerek mellett. Az alábbiakban összefoglaljuk, hogy miért lett ennyire fontos módszer az EBSD, mit jelent a HR-EBSD és az Eötvös Loránd Tudományegyetemen milyen technológiai keretek között végezhetünk ilyen méréseket.

 Az Oxford Instruments egyik orientációs térképe

 

Az elektronnyaláb-anyag kölcsönhatás során az elektronok egy kölcsönhatási térfogatban irányt változtatnak rugalmas ütközések sorozataként, ezért ú.n. Kossel-kúpok formájában távoznak az anyagból  Ezen Kossel-kúpok, a detektoron történő egymásra tevődése fogja eredményezni az ú.n. Kikuchi-ábrák létrejöttét [1]. A Kikuchi-ábrák megfeleltethetőek a hagyományos röntgendiffrakciós vonalprofiloknak, azaz megillesztve ezeket meghatározható a kristályszerkezet orientációja és az anyag fázisa. Ez azért nagyon fontos, hiszen ú.n. orientációs térképeket készítve rengeteg információt nyerhetünk ki a kristályos anyagok struktúriális elváltozásairól (szemcseméret, szemcsealak, fáziseloszlás stb.). [2]

a) Egy magas entrópiás ötvözet SEM felvétele b) EBSD felvétele c) EDS-el segített EBSD felvétele.

 

Azonban ezt párosítva az EBSD funkciót az energiadiszperziós röntgen spektroszkópiával (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy - EDS), azonos fázisban lévő, de különböző összetételű anyagok is megkülönböztethetőek, statisztikai elemzést végezve ilyen esetekben is. [3] Egy második, és talán manapság az egyik legfontosabb párosítás, a fókuszált ionnyalábbal történő megmunkálás, amely segítségével akár 3D-ben is fel tudjuk tárni az anyagok szerkezetét. [4]

3D EBSD felvétel  Ti64 ötvözet egy részéről

 

Az utóbbi néhány évben egy új technika  nagyfelbontású visszaszórt-elektron diffrakció (HR-EBSD) került kidolgozásra. Ennek lényege, hogy lecsökkentve a pásztázó nyaláb lépésközét (kb. 50-100 nm) egy kvázi folytonos szkennelést végzünk mikronos tartományokon és minden egyes scannelési pontban elmentjük a felvett Kikuchi-ábrákat. Ezen ábrákon szűrést végzünk és különböző feldolgozási algoritmusok alkalmazása után összehasonlítjuk és meghatározzuk az orientációbeli tized fokos különbségeket, ezáltal ki tudjuk majd számolni, hogy ezek a nagyon pici eltérések mekkora feszültségtérnek, illetve diszlokációsűrűségnek felelnek meg egy adott pontban. Ez azt jelenti, hogy elkészíthetjük egy vizsgált anyag feszültségtérképeit és meghatározható a diszlokációsűrűség eloszlása is az anyagban. Mindezen információk jelentősége a mikromechanikai tulajdonságok meghatározásában játszik hatalmas szerepet, amely közelebb visz minket a kristályos anyagok megértéséhez. [5][6][7]

Megdeformált réz egykristály feszültségkomponensének térképe

 

Az ELTE Anyagfizikai Tanszékén a Quanta Fei 3D típusú pásztázó elektronmikroszkópunkban egy nagyfelbontású (mélységi felbontás kb. 10-20 nm, felületi felbontás 40-50 nm) Hikari kamera található meg, amely speciális optikájának és foszforernyős CCD kamerájának köszönhetően  sebességben is  felveszi a versenyt korszerűbb társaival.

 

FEI Quanta 3D Technikai leírás

Elektron-ágyú:

Az elektronágyú Schottky-emitteres FEG. A gyorsító feszültség változtatható 100 V - 30 kV tartományban. Az elektronáram folyamatosan változtatható. Az elektronáram maximális értéke a mintán 80 nA.

A berendezéssel vezető minták a nagyvákuumos üzemmódban mérhetők (p ~ 10^-3 Pa). Az alacsonyvákuumos üzemmódban (p < 130 Pa) a nem-vezető minták mérhetők különleges mintaelőkészítés, vagyis vezető réteggel borítás nélkül. Biológiai minták mérését teszi lehetővé a rendszer környezeti üzemmódja. A környezeti üzemmódban a minták 100 %-os páratartalomban és p < 4000 Pa nyomáson mérhetők. A vákuumrendszer teljesen olajmentes.

A mikroszkóp belseje

 

A SEM felbontás paraméterei:

• SED felbontás nagyvákuum esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: 1,2 nm.

• SED felbontás nagyvákuum esetén, 1 kV gyorsító feszültség mellett: 2,9 nm.

• SED felbontás alacsony vákuum (töltéskompenzáció) esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: 1,5 nm.

• SED felbontás alacsony vákuum (töltéskompenzáció) esetén, 3 kV gyorsító feszültség mellett: 3 nm.

• BSED felbontás nagyvákuum esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: 2,5 nm.

• BSED felbontás nagyvákuum esetén, 1 kV gyorsító feszültség mellett: 4 nm.

• BSED felbontás alacsony vákuum (töltéskompenzáció) esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: 3 nm.

• STEM detektor maximális felbontása 30 keV gyorsító feszültség esetén 0,8 nm. A STEM detektorral világos- és sötét látóterű kép egyaránt készíthető.

• Az EBSD vizsgálatok felbontása anyagfüggő, de általában jobb, mint 50 nm.

• EDX detektor energia felbontásra: 130 eV @ Mn K_α. A detektor sebessége: 10⁵ cps.

A fókuszált ionsugár (FIB)

Az alapberendezés rendelkezik nano-megmunkálásra alkalmas fókuszált ionsugaras (FIB) egységgel, amely Ga ionokat gyorsít 30 kV-ig, változtatható gyorsító feszültséggel. Az ionáram változtatható a 2 pA – 70 nA tartományban. A berendezés rendelkezik olyan elektron detektorral, amely az ionsugaras szekunder ion/elektron képalkotást is lehetővé teszi (CDEM detektor). A berendezésben a gázkémia lehetősége is adott. A gáz injektáló rendszer (GIS) tartalmazza platina, szén és szigetelő leválasztási lehetőséget.

A FIB tartozékai:

• Szoftver és hardver rendszer, amely a FIB automatikus működését teszi lehetővé (AUTO FIB).

• A TEM minták készítését lehetővé tevő szoftver és hardver rendszer (nanomanipulátor).

Mintakamra

A mintakamra belső átmérője lehetővé teszi 200 mm átmérőjű és 50 mm vastagságú minták elhelyezését. A mintatartó asztal mozgathatósága: x_max = 50 mm, y_max = 50 mm, z_max = 25 mm. A mintaasztal eucentrikus. A mintaasztal dönthetősége -15° – +75° tartományban, és 360°-os folytonos körbefordulást biztosít.

Mintatartó asztal

 

Számítástechnikai szoftver és hardver elemek:

• 32 bites felhasználói interface, Windows XP operációs rendszerrel.

• A mikroszkópi képet megjelenítő képernyő: 19” LCD monitor, melynek felbontása: 1280x1024.

• 3D rekonstrukciós szoftver.

• Képanalizáló és archiváló szoftver.

• A FIB működésének automatizálását lehetővé tevő szoftver (Auto FIB).

• TEM minták automatikus készítését lehetővé tevő szoftver (Auto TEM).

FIB/SEM laboratórium

 

Felhasznált irodalom:

[1] Kalácska, S. (2017). Experimental investigation of plastic deformation induced dislocation systems.
[2]  http://www.ebsd.com/solving-problems-with-ebsd/microstructure-visualization-in-sem
[3] Chen, C., & Thomson, R. (2010). The combined use of EBSD and EDX analyses for the identification of complex intermetallic phases in multicomponent Al―Si piston alloys. Journal of Alloys and Compounds, 490, 293-300.
[4] Volkenandt, T., Pérez-Willard, F., Bauer, F., Stephen, N., Goulden, J., Trimby, P., & Larsen, K. (2019). A Fast and Accurate Workflow for Analytic 3D FIB-SEM Tomography. Microscopy and Microanalysis, 25(S2), 918-919. doi:10.1017/S1431927619005324
[5]  Kalácska, S., Groma, I., Borbély, A., & Ispánovity, P. D. (2017). Comparison of the dislocation density obtained by HR-EBSD and X-ray profile analysis. Applied Physics Letters, 110(9), 091912.
[6] Kalácska, S., Dankházi, Z., Zilahi, G., Maeder, X., Michler, J., Ispánovity, P. D., & Groma, I. (2020). Investigation of geometrically necessary dislocation structures in compressed Cu micropillars by 3-dimensional HR-EBSD. Materials Science and Engineering: A, 770, 138499.
[7] Kalácska, S., Ast, J., Ispánovity, P. D., Michler, J., & Maeder, X. (2020). 3D HR-EBSD Characterization of the plastic zone around crack tips in tungsten single crystals at the micron scale. Acta Materialia, 200, 211-222.