Deformációs módszerek

Indentációs mérések

A számítógép által vezérelt nanoindentációs mérőműszerek két részből épülnek fel, a terhelést szabályozó és a benyomódást mérő elektromechanikus részből, valamint egy hozzáépített mikroszkópból, mely lehetővé teszi a mérendő terület kiválasztását és a mérés befejezését követően a nyom megtekintését. A mérések elején beállítandó a maximális erő, valamint a kívánt erősebesség. Mérés során a számítógép folyamatosan rögzíti az aktuális F terhelőerőt és a hozzátartozó h benyomódási mélységet a t idő függvényében, amiből az anyag H keménysége, E Young-modulusa is meghatározható, illetve a képlékeny deformáció folyamata is nyomon követhető az erő-mélység (F-h) görbe alapján.Az ilyen mérések kiértékelésére az Oliver és Pharr [1-3] által kidolgozott, széleskörben használt módszert alkalmaztuk. A mérési módszer kiterjesztett alkalmazásait a 2020-as összefoglaló cikkben [4] foglaltuk össze.

Alkalmazási lehetőségek:

1. Fémek, kerámiák, polimerek, kompozitok lokális mechanikai tulajdonságainak vizsgálata, felületi rétegek vizsgálata.

2. A mért benyomódási mélység - terhelés adatokból speciális célprogramokkal számíthatók ki a mechanikai paraméterek: Berkovich-, ill. Vickers-keménység, dinamikus keménység a benyomódási mélység függvényében

3. Rugalmas modulusz

4. A minták repedékenysége, törékenysége a Vickers-nyom sarkaiból induló repedések alapján repedés-statisztikai mérésekkel, illetve a kritikus törési szívósság (K1C) meghatározásával történhet.

5. Fázisátalakulások egyes szilárd rendszerekben.

6. Deformáció-mechanizmusok, plasztikus instabilitások vizsgálata

7. Mikro-plaszticity vizsgálata.

Technikai részletek

1) Shimadzu DUH-202 (Japán)

1. Terhelés: 0.1 - 2000 mN, 1 mN felbontással

2. Mélység: 0-26 mikron, 10 nm pontossággal

1. 2) UMIS CSIRO (Ausztráliai)

2. Terhelés: 5 mN-500 mN, 0.025 mN felbontással

3. Mélység: 0-20 mikron, 0.5 nm pontossággal

In-situ SEM nanoindentor

Az ELTE Anyagfizikai Tanszék in situ nanoindentációs kísérletek elvégzéséhez saját fejlesztésű eszközt használ. Az X − Y síkú mozgatást léptetőmotorok végzik 0,5 μm lépésközökkel. Ezek segítségével lehetséges a mikrooszlopok pozícionálása az indentor tűjéhez viszonyítva. A léptetőmotorok melegedése vákuumban nem elhanyagolható effektus, így a hűtésről folyadék áramoltatása mellett egy Peltier hűtőberendezés gondoskodik. A terhelés irányában az eszköz a mérési adatok pontosításának céljából egy léptetőmotor mellett piezoelektromos pozicionálást is alkalmaz mely 0,1 nm pontossággal képes mozgatni a tűt az indentáció során.

Az in situ nanoindenter sematikus ábrája

A terhelt mintában keletkező feszültség az eszközben található laprugó megnyúlásából számolható. A rugó megnyúlását kapacitív szenzor méri, melyből a mérési összeállításban jelen lévő zajforrások mellett ~μN pontossággal kapjuk meg az alkalmazott erőt. Az eszköz rugója cserélhető, miáltal nagyban eltérő keménységű és dinamikai tulajdonságú anyagok is vizsgálhatóak.

Az eszköz nemzetközi színvonalát a széles tartományú pontos alkalmazhatósága mellett, az indentációs kísérlet során szimultán elvégezhető akusztikus kísérletek is mutatják. Egy terheléses kísérletben a mintadarab – választható és cserélhető – akusztikus szenzoron helyezkedhet el. Ilyen összeállítás mellett a minta deformációja által emittált akusztikus jelek, egy scanning elektronmikroszkóp vákuumteréből a megfelelő jelfeldolgozó egység felé nagy pontossággal továbbíthatók, ami tovább szélesíti a mikromechanikai vizsgálatokból leszűrhető eredmények skáláját.

Egykristály mikrooszlop deformációja során detektált feszültség-görbe, és az akusztikus jelek

[1] G. M. Pharr, W. C. Oliver and F. R. Brotzen, J. Mater. Res. 7 (1992) 613.

[2] W. C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res. 7 (1992) 1564.

[3] N. Q. Chinh és J. Gubicza:” Dinamikus nano- és mikrokeménység mérése”, A Korszerű Vizsgálati Módszerek laboratórium méréseinek jegyzete (http://szft.elte.hu/oktat/www/korszeruvizsgmodlab/meresleirasok.htm)

[4] D. Olasz, J. Lendvai, A. Szállás, G. Gulyás és N. Q. Chinh: Extended Apllication of the Depth-Sensing Indentation Method. Micromachines 2020, 11, 1023; doi:10.3390/mi11111023